GBZ/T300.62-2017第62部分溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油分析热解吸仪

TDS-III型热解吸仪

工作场所空气有毒物质测定第 62 部分：溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油

1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中液化石油气的直接进样-气相色谱法、溶剂汽油和抽余油的热解吸-气相色谱法、松节油的溶剂解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油浓度的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息

液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息见表1

表1 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息

4 溶剂汽油的热解吸-气相色谱法

4.1 原理

空气中的蒸气态溶剂汽油用活性炭采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器

1. 活性炭管，热解吸型，内装 100 mg 活性炭。

2. 空气采样器，流量范围为 0 mL/min～500 mL/min。

3. 气密式注射器，1 mL、100 mL。

4. 热解吸器（TDS-III热解吸仪）

5. 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器。

   4.2.5.1 填充柱仪器操作参考条件：

1. 色谱柱：2 m×4 mm，依次装 28 g 80 目～100 目玻璃微球、3 g 100 目～140 目玻璃微球和 2.5 g 四（2-氰乙氧基甲基）甲烷:202 红色担体＝25:100；

2. 柱温：110℃；

3. 气化室温度：150℃；

4. 检测室温度：150℃；

5. 载气(氮)流量：46 mL/min。

   4.2.5.2 毛细管柱仪器操作参考条件：

1. 色谱柱：30 m×0.53 mm×1.20 mm，PEG 20M；

2. 柱温：110℃；

3. 气化室温度：150℃；

4. 检测室温度：150℃；

5. 载气(氮)流量：6 mL/min。

1. 试剂

1. 四（2-氰乙氧基甲基）甲烷，色谱固定液。

2. 202 红色担体：60 目～80 目。

3. 玻璃微球, 80 目～100 目和 100 目～140 目。

4. 正己烷，20℃时，1 mL 液体的质量为 0.6603 mg。

5. 标准气：临用前，用微量注射器准确抽取一定量的正己烷，注入 100 mL 气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至 100.0 mL，配成标准气，计算出其浓度。

   4.4 样品的采集、运输和保存

1. 现场采样按照 GBZ 159 执行。

2. 短时间采样：在采样点，用活性炭管以 100 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。

3. 长时间采样：在采样点，用活性炭管以 50 mL/min 流量采集 2 h～8 h 空气样品。

4. 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d。

5. 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。

   4.5 分析步骤

1. 样品处理：将采过样的活性炭管放入热解吸器中，其进气端与 100 mL 气密式注射器连接，另一端与载气（氮）连接，流量为 50 mL/min，在 230℃下解吸至 100.0 mL。样品气供测定。

2. 标准曲线的制备：取 4 支～7 支 100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成 0.0 mg/mL～10.0 mg/mL 浓度范围的溶剂汽油标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至测定状态，峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的溶剂汽油浓度(mg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

   4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中溶剂汽油的浓度(mg/mL)。若样品气中溶剂汽油浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

   4.6 计算

1. 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

2. 按式（1）计算空气中溶剂汽油的浓度：

    

   式中：

   C ——空气中溶剂汽油的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

   C0 ——测得样品气中溶剂汽油的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（mg/mL）；

   V0 ——标准采样体积，单位为升（L）； D ——解吸效率，%；

   100——样品气的体积，单位为毫升（mL）。

   4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。

   4.7 说明

   4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.002 mg/mL，定量下限为 0.007

   mg/mL，定量测定范围为 0.007 mg/mL～1 mg/mL；以采集 1.5 L 空气样品计，检出浓度为 0.13 mg/m³，

   定量浓度为 0.44 mg/m³；平均相对标准偏差为 4％左右，穿透容量（100mg 活性炭）为 14mg，平均解吸效率为 96.5％（沸点低的溶剂汽油）。应测定每批活性炭管的解吸效率。

1. 溶剂汽油的主要成分为 C4～C12 脂肪烃和脂环烃类。本法适用于沸点为 60℃～70℃的溶剂汽油测定，其色谱峰与正己烷的相同。沸点较高的溶剂汽油解吸效率较低，而且不稳定，不宜用本法测定。

2. 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。

TDS-III型多功能热解吸装置

TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。

一、 用途及应用范围
TDS-III型多功能热解吸装置是为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析而设计，TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外，还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的，因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。
二、 工作原理
TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由：解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。
三．TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点：
1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本；
2. 同一样品可以实现多次重复进样，消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响；
3. 做TVOC的测定时，可以使用廉价的活性碳吸附管等；
4. 同国产不同类热解吸仪（装置）相比，安装解吸管简单，且实现了无死体积操作；
5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。

技术参数：
1．解吸活化处理炉
⑴ 控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设；
⑵ 控温精度：< ±0.5℃；
⑶ 解吸管规格: 外经φ6（或1/4英寸），长度不限；
⑷解吸回收率： 〉85%（和组分有关）；
⑸ 采样流量：10mL/min～200 mL/min；
⑹ 可连续调节流量稳定性：＜0.1%。
2 大注射器加热恒温炉
⑴ 控温范围：室温～100℃, 以增量1℃任设；
⑵ 控温精度: < ±0.5℃；
⑶ 可放置100mL针筒注射器。
3 仪器规格
⑴ 仪器尺寸： 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3；
⑵ 功率： 约500W；
⑶ 重量： 约9 Kg。