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透射电镜TEM检测技术服务
来自合肥佰艾巨测科学技术有限公司
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发布时间  2022-11-18 17:08:05 关注次数  265
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铜网的选择:一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅;样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);样品若小于10nm不建议用微栅,因为会捞不上样品;量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在;铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,如果做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好。

前处理制样方式:常规材料TEM样品主要有粉末、纤维、薄膜、块材几种。良好的TEM样品必须是均匀减薄的,具有良好的导电性且不带磁性,这样才能保证足够多的电子透过样品,限度地延长TEM仪器的使用寿命。

(1)直接滴取:适合大多数粉末样品。制备出的粉末样品可以直接使用中性溶液分散,在超声设备中超声搅拌,得到均匀的悬浮液体。适合TEM观察的材料是纳米级别的,所以超声后的均匀悬浮液需要沉淀一会,取一滴上层清液,滴在有支持膜的铜网上,分散液会在干燥的环境中挥发,细小的粉末将均匀地分散在支持膜上。

(2)研磨:适合易结块的粉末材料和部分脆性材料。对于很多块材脆性材料而言,可以直接使用洁净的研棒和研钵将其研碎。研磨后得到的粉末样品分散在中性液体中超声搅拌,取一滴上层清液滴在有支持膜的铜网上。

(3)电解抛光(化学减薄/双喷减薄):只能用于金属和合金等导电样品,在较短的时间内可以制备出没有机械损伤的薄片,但是制备过程中所有的抛光液通常是有毒性、腐蚀性或者爆炸性的,制备过程较为危险,且制备出的样品表面化学成分也会发生变性。

(4)超薄切片:目前市场上的超薄切片仪器有两种,一种是常温切片机,另外一种是冷冻切片机,通常用来切割生物样品和高分子材料。为了防止切好的薄片在转移过程中发生形变,一般是通过某种固化介质(如环氧树脂)支撑样品,使用常温超薄切片机减薄样品,在常温TEM中观察,或者将样品在液氮中冷冻,使用冷冻切片机减薄样品,在冷冻透射电子显微镜中观察。

(5)离子减薄:离子减薄是通过高能粒子或中性原子轰击样品表面,使样品表面溅射出离子、电子、中性原子等,达到减薄样品的目的。离子减薄适用于陶瓷、复合材料半导体、合金以及易结块的粉末和纤维材料。陶瓷或金属合金合物,无法电解腐蚀,只能用离子减薄;

(6)聚焦离子束FIB:工作原理与扫描电镜类似。与电解双喷和离子减薄相比,可通过SEM在线观察下进行定点制样,获得更高质量的TEM样品;

(7)冷冻制样:常用于生物样品,液态乙烷低温快速变成结晶冰。

不同样品要求与制备:(1) 粉末样品。普通纳米材料总有一维尺度在100nm以下,较为适合透射电镜观察,般无须特殊处理,直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察;或进行树脂包埋,超薄切片后,转移铜网上进行制样;但若是量子点材料,如其三维尺度低于5nm,则会跟背底的支撑网相混淆,需采取特殊的单层石墨烯网才能有更好的衬度。若粉末的尺度三维均大于500nm,则在观察时较为困难,甚至电子束无法透过,需要经过预粉碎才能观察。 (2)氧化物块体陶瓷。此类材料三维尺寸都过大,一般需要用玛瑙棒等敲碎,再经超声处理,获取纳米尺度的碎颗粒。(3)金属和合金薄膜试样。一般需要用电解减薄设备,将样品加工成为3mm直径、0.1mm以下厚度的薄片。(4)半导体薄膜或块体。一般这类材料需要用离子及化学减薄方法,加工成3mm直径、0.1mm以下厚度的薄片,并将中心部分磨成凹坑。但半导体脆性较大,易裂,因此可能反复数次才能得到理想的样品。(5)生物有机类软物质,体积在纳米尺度的有机类分子可以直接冷冻制样,而体积较大的则可以通过切片进行处理,常见的方式是利用树脂包埋后,再用金刚石刀进行切片。

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